Hogyan lehet elemezni a terert - amil -alkohol tisztaságát?

A TERT - amil -alkohol szállítójaként a tisztaság megértése és pontos elemzése rendkívül fontos. A TERT - amil -alkohol, más néven 2 - metil -2 - butanol, kritikus szerves vegyület, széles körű alkalmazásokkal az iparágakban, például gyógyszerek, bevonatok és oldószerek. A magas tisztaságának biztosítása nemcsak garantálja a vég minőségét - a termékek - hanem bizalmat is felépít az ügyfelekkel. Ebben a blogban belemerülök a Tert - amil -alkohol tisztaságának elemzésének különféle módszereibe.

Gázkromatográfia (GC)

A gázkromatográfia az egyik legszélesebb körben alkalmazott technika a szerves vegyületek, beleértve a terert - amil -alkoholt, a tisztaságainak elemzésére. Ez a módszer elválasztja a minta komponenseit a kromatográfiás oszlopban lévő helyhez kötött fázishoz való illékonyság és affinitás alapján.

Alapelv

Egy GC rendszerben a mintát elpárologtatják és egy hordozógáz -áramba injektálják, amely aztán egy helyhez kötött fázisú oszlopon keresztül szállítja. A mintában szereplő különböző komponensek eltérően kölcsönhatásba lépnek a helyhez kötött fázissal, ami eltérő retenciós időket eredményez. Az oszlop végén található detektor méri az egyes komponensek mennyiségét, amikor az eluálódik, kromatogramot eredményezve.

TERT eljárás - amil -alkohol -elemzés

1. Minta előkészítés.
2. Injekció: Az elkészített mintát mikrosziringával injektálják a GC rendszerbe. Az injekciós portot magas hőmérsékleten tartják, hogy biztosítsák a minta gyors elpárologtatását.
3. Elválasztás: A párologtatott mintát a hordozógáz (például hélium vagy nitrogén) hordozza az oszlopon keresztül. Az oszlopot gondosan választják ki annak polaritása és hossza alapján, hogy elérjék a terert -amil -alkohol optimális elválasztását a potenciális szennyeződésektől.
4. Érzékelés: Mivel az alkatrészek eluálódnak az oszlopból, detektorral, például láng ionizációs detektorral (FID) vagy tömegspektrométerrel (MS) detektálják őket. A FID -et általában szerves vegyületekhez használják, mivel érzékeny a szénre tartozó molekulákra. Az érzékelő elektromos jelet generál az egyes komponensek mennyiségével, amelyet a kromatogram csúcsának rögzítenek.

Az eredmények értelmezése

A kromatogram olyan csúcsokat mutat, amelyek megfelelnek a mintában szereplő különböző komponenseknek. A csúcsterület vagy a magasság arányos az alkatrész mennyiségével. Összehasonlítva a Tert -amil -alkohol csúcsát a szennyeződések csúcsával, valamint a kalibrációs görbék vagy a belső szabványok felhasználásával, a terert tisztaságát lehet kiszámítani.

Magas teljesítményű folyadékkromatográfia (HPLC)

A nagy teljesítményű folyadékkromatográfia egy másik erőteljes analitikai technika a terert - amil -alkohol tisztaságának meghatározására, különösen akkor, ha nem illékony vagy termikusan instabil szennyeződésekkel foglalkoznak.

Alapelv

A HPLC elválasztja az alkatrészeket a mobil fázis (folyadék oldószer) és egy álló fázis (szilárd vagy kötött fázis szilárd tartónál) közötti differenciál -particionálás alapján. Az elválasztást úgy érik el, hogy a mozgó fázist egy olyan oszlopon keresztül pumpálják, amely nagynyomású helyhez kötött fázissal van felszerelve.

TERT eljárás - amil -alkohol -elemzés

1. Minta előkészítés: Hasonlóan a GC -hez, a TERT - amil -alkohol reprezentatív mintája oldódik egy megfelelő oldószerben, amely kompatibilis a mobil fázissal.
2. Injekció: A mintát a HPLC rendszerbe injektálják autoszamplátor vagy kézi injektor segítségével.
3. Elválasztás: A mozgó fázist, amely lehet egyetlen oldószer vagy oldószer keveréke, az oszlopon keresztül pumpálódik. A mintában szereplő komponensek eltérően kölcsönhatásba lépnek a helyhez kötött fázissal, ami eltérő retenciós időket eredményez.
4. Érzékelés: Különböző detektorok használhatók HPLC -ben, például ultraibolya - látható (UV - VIS) detektorok, törésmutató -detektorok (RID) vagy tömegspektrométerek. A detektor megválasztása az elemzett komponensek tulajdonságaitól függ. A terert - amil -alkohol esetében UV - VIS -detektor használható, ha megfelelő kromoforral rendelkezik, vagy a RID felhasználható az általánosabb kimutatáshoz.

A HPLC előnyei

A HPLC elemezheti a nem illékony és hő -instabil szennyeződéseket, amelyek esetleg nem alkalmasak a GC elemzésre. Bizonyos esetekben jobb szelektivitást is kínál, lehetővé téve a Tert - amil -alkohol tisztaságának pontosabb meghatározását.

Nukleáris mágneses rezonancia (NMR) spektroszkópia

A nukleáris mágneses rezonancia -spektroszkópia hatékony eszköz a szerves vegyületek, beleértve a terc -amil -alkoholt, a szerves vegyületek szerkezetének és tisztaságának meghatározására.

Alapelv

Az NMR spektroszkópia az atommagok és a mágneses mező kölcsönhatásán alapul. Ha egy mintát erős mágneses mezőbe helyeznek, és rádiófrekvenciás hullámokkal besugárzzák, bizonyos magok (például ¹H vagy ¹³C) elnyelik az energiát, és rezonancia -átmeneteken mennek keresztül. A kapott NMR -spektrum információkat nyújt a magok kémiai környezetéről, amely felhasználható a vegyület szerkezetének és tisztaságának azonosítására.

TERT eljárás - amil -alkohol -elemzés

1. Minta előkészítés. A deuterált oldószert használjuk az oldószerjel elnyomására az NMR spektrumban.
2. Mérés: A mintát NMR -csőbe helyezzük és behelyezzük az NMR spektrométerbe. A spektrométer mágneses mezőt és rádiófrekvenciás impulzusokat alkalmaz a mintára, és a kapott NMR jeleket rögzítik.
3. Elemzés: Az amil -alkohol NMR spektruma a molekula különböző hidrogén- vagy szénatomjainak megfelelő jellegzetes csúcsokat mutat. A megfigyelt spektrum összehasonlításával a tiszta terc -amil -alkohol várható spektrumával és a szennyeződéseket jelző további csúcsok keresésével meg lehet vizsgálni a minta tisztaságát.

Az NMR előnyei

Az NMR részletes strukturális információkat nyújt a vegyületről és annak szennyeződéseiről. Használható bizonyos esetekben a szennyeződések mennyiségének számszerűsítésére is, különösen a belső szabványok felhasználása esetén.

Infravörös (IR) spektroszkópia

Az infravörös spektroszkópia egy egyszerű és gyors módszer a vegyületben lévő funkcionális csoportok elemzésére, és felhasználható a tert - amil -alkohol tisztaságának felmérésére is.

Alapelv

Az IR spektroszkópia az infravörös sugárzás molekuláris rezgések általi abszorpcióján alapul. A molekula különböző funkcionális csoportjai jellemző frekvenciákon abszorbeálják az infravörös sugárzást, és IR spektrumot eredményeznek.

TERT eljárás - amil -alkohol -elemzés

1. Minta előkészítés: Vékony fóliák a terert - amil -alkoholból előállíthatók két sótlemez (például nátrium -klorid vagy kálium -bromid) között, vagy a mintát fel lehet oldani egy megfelelő oldószerben, és folyékony cellába helyezhetők.
2. Mérés: A mintát az IR spektrométerbe helyezzük, és az infravörös sugárzást átadjuk a mintán. A spektrométer méri a sugárzás abszorpcióját különböző frekvenciákon, IR spektrumot eredményezve.
3. Elemzés: A terert - amil -alkohol IR spektruma jellemző csúcsokat mutat, amelyek megfelelnek a molekula hidroxilcsoportjának (-OH), alkilcsoportoknak és más funkcionális csoportoknak. A megfigyelt spektrum összehasonlításával a tiszta terc -amil -alkohol spektrumával, valamint további csúcsok vagy csúcsintenzitások változásainak keresésével a szennyeződések jelenléte kimutatható.

Egyéb megfontolások

A fenti - említett analitikai módszerek mellett is fontos figyelembe venni a mintavételi módszert és a terert - amil -alkohol tárolási körülményeit. A pontos elemzés biztosítása érdekében reprezentatív mintát kell bevenni a tételből. A tárolási feltételek, például a hőmérséklet, a páratartalom és a fénynek való kitettség, szintén befolyásolhatják a terert - amil -alkohol tisztaságát az idő múlásával.

A TERT - amil -alkohol tisztaságának elemzésekor gyakran hasznos több analitikai módszer alkalmazása az eredmények átlépésére. Például a GC felhasználható a fő szennyeződések gyors és pontos meghatározására, míg az NMR részletes szerkezeti információkat szolgáltathat a szennyeződésekről.

Mint a terert - amil -alkohol szállítója, elkötelezettek vagyunk a magas színvonalú termékek biztosításáért ügyfeleink számára. Az állapotot - a - Art analitikai technikákat használjuk a TERT - amil -alkohol tisztaságának biztosítása érdekében. Számos kapcsolódó terméket is kínálunk, példáulHidroxiamin -hidroklorid,Álnév, ésDimetil -szulfoxidamelyeket széles körben használnak a szerves szintézisben.

Ha érdekli a Tert - amil -alkohol vásárlása, vagy bármilyen kérdése van a tisztasági elemzéssel kapcsolatban, kérjük, vegye fel velünk a kapcsolatot további megbeszélésekkel és tárgyalásokkal. Bízunk benne, hogy hosszú távú üzleti kapcsolatot létesítünk veled.

Referenciák

1. Skoog, DA, West, DM, Holler, FJ és Crouch, SR (2014). Az analitikai kémia alapjai. Cengage tanulás.
2. Harris, DC (2016). Kvantitatív kémiai elemzés. Wh freeman és társaság.
3. Silverstein, RM, Webster, FX és Kiemle, DJ (2014). A szerves vegyületek spektrometrikus azonosítása. Wiley.